微观照片自动分析获得创新性进展

       软件算法和设计的进步使微观结构图像分析得以实现自动化，从而节约成本，降低测量的可变性并能获得重要度量指标。

显微分析和特征化是支撑制造、质量控制和研发的很多材料实验室的关键功能。尽管传统方法是直观的、资源密集型的，但是计算机算法发展的新方法的技术进步使得先前不可能实现的自动化技术成为可能。这篇文章讨论了SEM中自动显微图像表征的优势、粒子表征中基于图像分析的必要性以及行业标准现代化的挑战。

晶粒度测量EBSD的替代方案

晶粒度是一个关键的微观结构参数，它直接影响几乎所有结构材料的力学性能。因此，准确量化材料的平均晶粒度及分布至关重要，由于不精确测量会导致差的质量控制、不准确的性能预测和低效的研发周期。

某些微观结构中用光学显微镜不能充分地揭示蚀刻的晶界，另一方面，晶粒太小也不能进行光学成像。在以下两种情况下，SEM经常被用来获得晶粒图像。然而，两种常见的SEM成像模式即二次电子SE和背散射BSE成像，即使在正确制样的条件下，其晶粒度衬度也比光学显微镜小。这些情况下，电子背射散射衍射EBSD历来是用于自动分析中的识别不连续晶界的首选技术。EBSD可用来确定每个像素的晶体结构和取向，随后处理这些数据即可揭示材料的晶粒结构。

EBSD局限

在某些应用中，除了晶粒度外，晶粒取向数据还用于报告晶体学结构。因此，EBSD通常是一种不可替代的技术。然而，EBSD通常纯粹用于粒度分析，主要是先前使用SE和BSE成像技术识别晶粒失败。尽管EBSD可以准确地报告晶粒度，但是该技术也有缺点，包括：（1）时间密集型：单视场EBSD的采集时间通常为2-8小时。某些应用中高速相机能减少采集时间，但是相机价格昂贵，甚至对制样和材料组分更为敏感；（2）有限的分辨率：传统SEM成像技术中电子束/试样相互作用，比EBSD能解析更小的特征；（3）制样繁琐：为了用EBSD产生有用的数据，相对来说制样时必须无内部应变，而且每一步都要特别小心，将试样表面经过精心抛光处理成镜面。

案例研究：替代EBSD进行晶粒度分析

制造商希望用自动BSE、SEM图像分析替代EBSD粒度测量。图1（a）显示出关注的微结构的实例图像。即使是最佳的制样，多种软件方案也无法检测出满足精度要求的微观结构BSE成像晶界。BSE成像提供了不完全表征的微观结构晶界。

经验丰富的金相师可以在头脑中连接各点形成晶粒，但是这项任务对自动化来说太难了。在这种情况下，点连接的需要以及可见边界所显示的微弱对比是先前自动化解决方案未能克服的主要挑战。某公司意识到SEM图像的手动晶粒度分析不再可行，也不可接受，其被迫用EBSD进行自动的晶粒度分析。

该公司与Mipar Software合作开展自动化BSE晶粒度分析并快速开发了一种有前途的自动化解决方案，包括捕获细微边界对比的自适应特征检测功能和模拟人工说明完成揭示部分晶粒结构的“特征区分”功能。图1（b）显示了原始图像上自动识别的晶粒轮廓。

图1- (a)原BSE图像；（b）原图像上自动识别的颗粒轮廓（红色）

验证

为了补充图1（b）中的晶粒检测，Mipar 想要量化用BSE成像技术测量晶粒度的准确度。图2比较了从BSE和EBSD图像提取的原始图像，晶粒检测和晶粒度分布。表1对比了每种方法统计的晶粒度数据，其中统计数据和分布是通过从四个随机视场中收集的测量值中得出的。在每一种方法中，边缘晶粒被排除在测量之外。

图2和表1显示了晶粒度分布和汇总统计之间的强烈一致性。BSE平均粒度仅与EBSD相差2.7%。标准偏差也显示出很好的一致性，但是在比较中没有重点考虑最大值和最小值，它们更依赖于特定的视场。

因此，需要更彻底的抽样来正确比较两者之间的标准偏差以及最小最大的统计数据。最重要的是，对于具有挑战性的微观结构，BSE与EBSD的平均晶粒度的一致性达到97.3％，这为BSE图像进行准确自动地晶粒度分析带来信心。

图2-（a）从BSE图像中识别完整的晶粒轮廓（红色）；（b）从EBSD中识别的完整晶粒轮廓（白色）；（c）四张BSE图中的晶粒度分布；（d）四张EBSD图中的晶粒度分布

 

表1-SEM成像方法中的粒度统计

含义

通过BSE成像而不是EBSD进行精确的晶粒度测量能够显著地节省成本并提高产量。表2列出了与每种方法相关的时间和服务成本的近似明细。Mipar的分析时间（每张图5s）可忽略不计，因此不包含成本明细之内。

表2-BSE和EBSD粒度分析的时间和成本

粒度数据采集真实成本比表2所示的更为复杂，可能因公司而异。然而，与EBSD相比，预估BSE成像对每个样本可节省数千美元的是不合理的。此外，BSE成像保守估计可以提供100倍的EBSD的产量。因此，尽管现今的BSE成像可能在24小时内处理240个样本，直接成本为4800美元，但是EBSD大约需要四个月的时间才能处理相同数量的样本，直接成本为576000美元。

意识到这些好处已经很长时间了，但是现实世界的SEM图像自动检测晶粒相关的挑战迫使工程师求助于EBSD进行晶粒度检测，尽管成本要高很多。成功克服这些挑战的能力会使得Mipar软件用户转到BSE晶粒度，显著节约成本，并大大的提高处理样品的效率。

克服测量限制

粉末和松散集料在许多工程中都有应用。它们的物理特性决定了粉末流动特性、堆积密度、复合材料特性以及集料对各种用途的适用性。虽然这各种性能决定了集料的性能和使用适宜性，但是许多颗粒分析仅限于粒径而其他重要信息则都丢失了。显微照片分析更多地保留了颗粒的性能，能更准确地预测集料的行为。

基于显微照片的颗粒分析

用微观照片分析优于物理技术，其主要益处是不会丢失颗粒形状的信息。一旦微观照片中的颗粒被正确识别，可以报告出如纵横比和粗糙度等许多不同的形状描述。应用形态图像处理，可以设计出更复杂的分析来报告指标，例如每个父级的卫星粒子数量、每个粒子的开裂量等（如图3）。显微照片分析的另一个好处是受粒子的最大或最小粒径限制。这种灵活性需要使用更强大和更昂贵的显微镜来获取更高的分辨率。基础图像处理技术不依赖于比例。

图3-用Mipar的形貌图形处理识别粒子及其特征的案例。（a）带有卫星的原图粒子；（b）分割图像（绿色=父级颗粒，紫色=卫星粒子）；（c）带有裂纹的原图粒子；（d）分割图像（绿色=父级颗粒；紫色=这些颗粒内的裂纹）

与物理技术不同的是，显微照片颗粒分析不要求颗粒之间自由移动。只要图像中的颗粒是可分辨的，即使是它们是被固定或凝固在复合材料中，如在金属注射成型工艺的模塑步骤之后，颗粒也是可以被测量的。

这能够实现生产后进一步分析的粒度和形状。此外，从图像测量颗粒各向异性能研究零件的非均匀的机械性能。颗粒形状信息在增材制造技术中至关重要，因为形状特征直接影响流速和填充密度，进而影响最终产品的机械和热性能。

减少石墨分类的误差

用标准参照显微照片图表进行显微照片分析来量化材料中的夹杂物和空隙率。然而，简单地将显微照片与图表相比较是主观的而且会引入人为的错误，导致零部件被误收和误拒收。实施点计数法可以减少一些误差，但是这会增加量化样本所需的时间。此外，这些技术不会消除固有主观性即判断每个点下是属于哪一个特征类。使用数码相机的显微镜，显微照片可以数字化为一张图像，并用计算机进行量化。

例如一种算法可以模拟图像中点的计数，应用逻辑对材料相、夹杂和气孔进行分类，并生成相关的测量结果，这些事情可在几秒内完成。该方法能提供高速的，高度精确以及可校正的偏差。

显微镜和照相机的技术的进步为显微照片分析的行业标准的自动化提供了可能。此外，计算机算法的进步以及对该领域引入的机器学习增加了解决问题的能力。Mipar正与工业界合作，依据内部和工业标准进行自动地微观结构表征。由于样品的制备、图像捕获方法和样品特征存在可变性，因此算法是针对用户量身定制的以适应固有的可变性，但是校准依赖于行业标准，如ASTM A247球化率标准试验方法。

ASTM A247是一个计算机自动算法如何减少模糊挂图分析误差和缺点的例子。标准第10节规定，“球化率是通过计数球墨颗粒并将报告的结果表示为微观结构中石墨总量的百分比”。有些人可能发现，不清楚是否要将球状石墨计数或是报告为计数分数，或者是否应将点计数且报告为面积分数。

在3个点上使用计数分数和面积分数（如图4和表3）将计算机算法校准为标准图表，可以解决这种模糊性。

图4-计数分数算法校准结果显示用ASTM标准参考显微图评估球墨铸铁中石墨球化率存在歧义（见表3）:0%球化率；50%球化率；（c）100%球化率（蓝色=非球状石墨，绿色=球状石墨）

表3- ASTM A247球状石墨标准图的算法校准

均方根误差分析表明面积分数报告说明的总误差（7.22%）低于计数分数法（9.23%），如表4所示。误差分析还指出了标记标准图表的固有错误。当检视面积分数的结果时，20%、30%和40%球化率图表显微图的绝对误差最大。球状石墨的分类也不存在明显的错误，这就突出了图表标准的主观不准确性（如图5）。

表4-算法误差分析

图5-面积分数算法误差分析结果显示用ASTM标准参考显微图评估球墨铸铁中石墨球化率存在歧义（见表4）:（a）20%球化率；（b）30%球化率；（c）40%球化率（蓝色=非球状石墨，绿色=球状石墨）

最可能的误差来源为误标注图表值的组合（这些值不大可能是10%的间隔）及显微照片分析的主观性质。此外，该标准没有为显微照片边界的石墨是否应包含在球化率分类中提供指南。然而，计算机算法能自动进行微观照片分析同时也会消除随机地人为错误。自动分析中存在的系统误差可以通过校准算法在特定范围内纠正而且会进一步减少。例如，由于球墨铸铁具有80%-100%的特征球化率，因此可在此范围内进一步校准自动地解决方案，而后仅在球墨铸铁中应用。

随着行业向自动化方向发展，需要对过时的标准进行现代化，包含指南和正确标记数据集，使工程师能够更加自信地在材料开发和标准领域工作。

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